Tecniche d’analisi

La diffrazione a raggi X su polveri è la principale tecnica di caratterizzazione dei solidi farmaceutici. Questa tecnica è utilizzata soprattutto per il controllo della formulazione, dei gradi di cristallinità  da cristallino o amorfo, del controllo della desolvatazione o della transizione polimorfica, oltre che per il controllo delle materie prime. Holodiag possiede due diffrattomeri polivalenti dalle prestazioni elevate, che rispondono alla maggior parte delle esigenze di analisi. Gli apparecchi possono essere configurati in diversi modi e questo permette di offrire risposte precise in ambiti diversi, ad esempio: • Scarsa concentrazione di principio attivo • Polvere umida • Slurries o sospensioni • Compresse o pillole • Piccolissime quantità di prodotto disponibile, ecc. I nostri campionatori offrono un’elevata capacità di analisi. Inoltre questa tecnica permette di osservare la transizione di fase (polimorfismo, desolvatazione…) grazie ad analisi a scansione rapida. Questi risultati possono addirittura essere correlati ad analisi termiche complementari che siamo in grado di effettuare in sede (TGA/DSC). La nostra équipe può anche effettuare analisi in atmosfera controllata e preparare così campioni aerosensibili.

Holodiag possiede due apparecchiature di misurazione dell’assorbimento di vapore. Questi sistemi (DVS Intrinsic SMS) controllano la variazione della massa di un campione in funzione dell’umidità relativa.
Ciò permette di determinare con precisione la stechiometria e la stabilità degli idrati, l’igroscopicità oppure le condizioni di asciugatura.

Holodiag possiede uno spettrometro che permette di effettuare spettroscopie infrarosse con rapidità e precisione.
Il sistema di Riflettanza Totale Attenuata (ATR) con diamante permette l’analisi rapida di polveri e liquidi.
Ad esempio, grazie allo spettrometro infrarosso, sarà possibile realizzare uno studio specifico sulla compatibilità tra Principio Attivo e Eccipienti.

Holodiag dispone di un apparecchio di alta precisione per analisi termogravimetrica. I risultati possono essere correlati con facilità ad analisi calorimetriche o strutturali complementari.
L'analisi termogravimetrica permette di seguire le perdite di massa di un campione in funzione della temperatura. E’ utilizzato per numerose applicazioni:
• Desolvatazione/disidratazione
• Controllo della stabilità (solvati/idrati)
• Deterioramento
• Perdita in asciugatura
• Quantificazione, ecc.
Il nostro campionatore integrato offre un’elevata capacità d’analisi.

Holodiag dispone di un Calorimetro Differenziale a Scansione di elevata precisione.
L'analisi a scansione differenziale permette di caratterizzare eventi termici in funzione della temperatura.
Queste analisi sono utilizzate per numerose applicazioni:
• Transizioni polimorfiche
• Fusione/degradazione
• Stabilità termica (ad esempio: effetti di additivi)
• Test di sicurezza
• Contenuto amorfo
• Transizione vetrosa
• Caratterizzazione della desolvatazione
• Quantificazione, ecc.
La gamma di portacampioni disponibili permette di proporre un’offerta diversificata di analisi. I campioni potranno essere preparati in scatola a guanti in ambiente inerte per evitare qualsiasi deterioramento o trasformazione prima dell’analisi.
Inoltre il nostro campionatore integrato offre un’elevata capacità d’analisi.

Il nostro spettrometro UV realizza spettri UV visibili e misura con precisione i valori di assorbimento.
Le sue applicazioni principali sono la determinazione di  λmax et il controllo della concentrazione della soluzione.

Holodiag dispone di un sistema automatico di titolaggio volumetrico. Il metodo Karl Fischer permette un titolaggio preciso dell’acqua per reazione ossido-riduttrice specifica. Una delle applicazioni del metodo KF è la determinazione della stechiometria degli idrati.

Holodiag dispone di un granulometro Mastersizer 3000 (per via secca e via umida) installato e abilitato sotto un estrattore a flusso laminare, che permette la manipolazione di campioni tossici.
Vi proponiamo lo sviluppo/la validazione di metodi analitici, come pure analisi di controllo di qualità e di routine.

Holodiag dispone di attrezzature per misurare la densità e la colabilità della polvere secondo la Farmacopea Europea 2.9.34.
Vi proponiamo di misurare la densità/viscosità mediante il calcolo dell’indice di Hausner, per valutare il comportamento di scorrimento della polvere.

Holodiag realizza misure di Dissoluzione Intrinseca secondo la Farmacopea con Dissolutest Vision G2 Elite 8.
I dati di dissoluzione sono di primaria importanza nella caratterizzazione delle forme solide del principio attivo. Infatti queste misure partecipano alla selezione delle forme pertinenti e permettono i confronti della dissoluzione allo stato solido.