Techniques d'analyse

La diffraction des rayons-X sur poudre est la principale technique de caractérisation des solides pharmaceutiques. Cette technique est notamment utilisée pour le contrôle de formulation, les mesures de cristallinité ou d'amorphe, le contrôle de la désolvatation ou de la transition polymorphique, ainsi que le contrôle des matières premières.
Holodiag possède deux diffractomètres polyvalents et performants couvrant la majorité des besoins analytiques.
Les différentes configurations possibles de l'appareil permettent d'apporter des réponses précises sur des sujets variés tels que :
• Faible concentration en principe actif
• Poudre humide
• Slurries ou suspensions
• Comprimés ou pilules
• Très petites quantités de produit disponible, etc.
Nos passeurs d'échantillons permettent une grande capacité d'analyse.
De plus, cette technique permet d'observer les transitions de phase (polymorphisme, désolvatation, …) grâce à des analyses à balayage rapide.
Ces résultats peuvent même être corrélés à des analyses thermiques complémentaires que nous pouvons réaliser en interne (DSC ou TGA).
Notre équipe peut également effectuer des analyses sous atmosphère contrôlée et ainsi préparer des échantillons sensibles à l'air.

Holodiag possède deux appareils de mesure de sorption de vapeur. Ces systèmes (DVS Intrinsic SMS) contrôlent la variation de masse d’un échantillon en fonction de l’humidité relative.
Cela permet de déterminer précisément la stœchiométrie et la stabilité des hydrates, l’hygroscopicité ou encore les conditions de séchage. Ils sont installés sous hottes à flux laminaire.

Holodiag possède un spectromètre permettant d’effectuer rapidement et précisément des spectres infrarouges.
Le système de réflectance totale atténuée (ATR) avec diamant permet l’analyse rapide des poudres et des liquides.
Une étude spécifique sur la compatibilité Principe Actif/Excipients peut par exemple être réalisée par spectroscopie infrarouge.

Holodiag possède un appareil d'analyse thermo-gravimétrique de haute précision. Les résultats peuvent facilement être corrélés à des analyses calorimétriques ou structurales complémentaires.
L'analyse thermo-gravimétrique permet de suivre les pertes de masse d'un échantillon en fonction de la température.
Il est utilisé dans de nombreuses applications :
• Désolvatation/déshydratation
• Contrôle de la stabilité (solvates/hydrates)
• Dégradation
• Perte au séchage
• Quantification, etc.
Notre passeur d'échantillons intégré offre une grande capacité d'analyse.

Holodiag possède un Calorimètre Différentiel à Balayage de haute précision.
L'analyse par balayage différentiel permet la caractérisation des événements thermiques en fonction de la température.
Ces analyses servent à de nombreuses applications :
• Transitions polymorphiques
• Fusion/dégradation
• Stabilité thermique (par exemple: effets des additifs)
• Tests de sécurité
• Contenu amorphe
• Transition vitreuse
• Caractérisation de la désolvatation
• Quantification, etc.
La variété des porte-échantillons disponibles permet de proposer une grande diversité d'analyse. Les échantillons peuvent être préparés en boîte à gants sous gaz inerte pour éviter toute dégradation ou transformation avant analyse.
Notre passeur d'échantillons intégré offre d'ailleurs une grande capacité d'analyse.

Notre spectromètre UV réalise des spectres UV visibles et mesure précisément les valeurs d’absorbance.
Ses principales applications sont la détermination de λmax et le contrôle de concentration de solution.

Holodiag possède un système de titrage volumétrique automatique. La méthode Karl Fischer permet un titrage précis de l'eau par réaction oxydo-réductrice spécifique. Une des applications du KF est la détermination de la stœchiométrie des hydrates.

Holodiag possède un granulomètre Mastersizer 3000 (en voie sèche et voie liquide) entièrement installé et qualifié sous une hotte à flux laminaire permettant la manipulation d'échantillon toxique.
Nous proposons le développement/la validation de méthode analytique ainsi que des analyses en contrôle qualité et en routine.

Holodiag est équipé pour mesurer la densité et la coulabilité de poudre selon la Ph. Eur 2.9.34.
Nous proposons de mesurer la densité vrac/tassée avec calcul de l’indice de Hausner afin d'évaluer le comportement d'écoulement de la poudre.

Holodiag réalise des mesures de Dissolution Intrinsèque selon la Pharmacopée sur le Dissolutest Vision G2 Elite 8.
Les données de dissolution sont primordiales dans la caractérisation des différentes formes solides d'un principe actif. En effet, ces mesures participent à la sélection de formes pertinentes et permettent les comparaisons de dissolution de l'état solide.