ELECTRON DIFFRACTION

Applicazioni di ED-1: una svolta per i materiali organici

La diffrazione elettronica consente di ottenere dati cruciali basati sulla determinazione delle strutture cristalline e molecolari.

Contatto

Determinazione della struttura cristallina

La diffrazione elettronica offre un metodo semplice e diretto per determinare le strutture cristalline.
Una sfida comune con le tecniche tradizionali è l’impossibilità di ottenere un singolo cristallo sufficientemente grande da poter essere analizzato e corrispondente alla struttura desiderata.
La diffrazione elettronica supera questo limite permettendo la determinazione strutturale direttamente da campioni in polvere, rendendo il processo più accessibile e facile da controllare.

Quando viene scoperta una nuova forma cristallina — sia per caso che tramite uno screening dedicato — la sola XRPD non può confermare se si tratti di una fase pura o di una miscela.
I metodi tradizionali per risolvere questo problema sono lunghi, e solo la determinazione completa della struttura cristallina può fornire una risposta definitiva.
La diffrazione elettronica consente l’identificazione diretta della forma solida dal campione in polvere nativo e permette di calcolare il pattern XRPD “ideale” per una conferma inequivocabile.

Le autorità regolatorie stanno aumentando le loro richieste riguardo alla caratterizzazione delle forme cristalline e ai metodi analitici XRPD.
Cresce la necessità di campioni di riferimento di forme cristalline indesiderate (considerate “impurezze” in XRPD), in particolare per la determinazione del LOD e la quantificazione ponderale.
Negli ultimi anni, Holodiag ha risposto a un costante aumento di richieste da parte dei clienti per lo sviluppo completo di metodi analitici, spinto in gran parte dall’evoluzione dei requisiti normativi.

Durante lo studio della formazione di sali o co-cristalli e dei processi di cristallizzazione, è fondamentale confermare l’esatta natura della forma solida ottenuta.
Le tecniche analitiche convenzionali (ad es. LC, NMR, ICP-MS, fluorescenza) possono essere lunghe, richiedere approcci multipli e non sempre fornire una risposta definitiva.
La diffrazione elettronica offre un metodo diretto e affidabile per determinare sia la natura che la stechiometria della nuova forma solida a partire dal campione nativo.

La diffrazione elettronica è una tecnica preziosa per confermare le strutture molecolari in chimica farmaceutica e per chiarire la struttura delle impurezze.
ED consente una determinazione della chiralità e della configurazione assoluta più efficiente rispetto alla diffrazione a raggi X tradizionale.
È sufficiente una particella cristallina in polvere, che può essere ottenuto direttamente da una piccola frazione di un campione proveniente da LC preparativa (1mg).